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標(biāo)準(zhǔn)溶液在化學(xué)分析、實(shí)驗(yàn)室研究以及工業(yè)生產(chǎn)中扮演著重要角色。這些標(biāo)準(zhǔn)溶液通常具有確定的濃度和純度,用于校準(zhǔn)儀器、測定未知物質(zhì)的濃度或進(jìn)行其他定量分析。
01化學(xué)檢驗(yàn)常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液
標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱 | 濃度表示方法 濃度常用單位 | 有效數(shù)字位數(shù) | 配制方法 | 用途 |
滴定分析用 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液) | 物質(zhì)的量濃度 (CB) mol/L | 4位 | 1.基準(zhǔn)物質(zhì)可直接配制 2.非標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用標(biāo)定法 | 主要用于試樣主體成分常量成分分析 |
雜質(zhì)測定用 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (包括:元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)比對溶液) | 質(zhì)量濃度 (ρB) mg/mL、μg/mL | 2位 最多3位 | 1.用優(yōu)級純試劑直接配制 2.用高純試劑、專用試劑直接配制 | 主要用于對樣品中微量成分定量、半微量或限量分析 |
pH測定用 標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 | 物質(zhì)的量濃度 (CB) | 3位 | 具有準(zhǔn)確的數(shù)值,由pH基準(zhǔn)試劑配制 | 用于對酸度計(pH計)的校準(zhǔn)(定位) |
02滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
1.一般規(guī)定(GB/T601《滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備》)
GB/T 601-2016對滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備的一般要求:
序號 | 項(xiàng)目 | 具體要求 |
1 | 試劑純度/實(shí)驗(yàn)用水 | 分析純以上/至少應(yīng)符合GB/T6682中三級水的規(guī)格 |
2 | 1.制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的溫度 2.分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標(biāo)線吸管 | 1.制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,系指20℃時的濃度標(biāo)定和使用時,如有溫差,按GB/T601附錄A補(bǔ)正 2.均須定期校正 |
3 | 標(biāo)定、使用時:滴定速度 | 一般應(yīng)保持在6mL/min—8mL/min |
4 | 稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量 | 小于等于0.5g:按精確至0.01mg;大于0.5g:按精確至0.1mg稱量 |
5 | 制備時:濃度值 | 應(yīng)在規(guī)定濃度值的±5%范圍以內(nèi) |
6 | 標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 | 須兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn),分別各做四平行;兩人共八平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于臨界極差的相對值0.18%(每人四平行要求不大于0.15%)。取兩人八平行測定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果。運(yùn)算過程中保留五位有效數(shù)字,濃度值報出結(jié)果取四位有效數(shù)字。 |
7 | 濃度平均值的擴(kuò)展不確定度 | 一般不應(yīng)大于0.2% |
8 | 低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 | 配制濃度≤0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時: 1.臨用前用濃標(biāo)準(zhǔn)溶液以新煮沸冷卻水稀釋 2.必要時重新標(biāo)定 |
9 | 儲存標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的容器 | 材料不應(yīng)與溶液起理化作用,壁厚最薄處不小于0.5mm |
10 | 保存時間 | 常溫(15℃~25℃)下,保存時間一般不超過2個月,渾濁后重新配制 |
2.配制和標(biāo)定方法
(1)直接配制法
準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的物質(zhì),溶解于適量水后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中,用水稀至刻度,然后根據(jù)稱取物質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積即可計算出該標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。
(2)標(biāo)定法
非基準(zhǔn)物質(zhì)先配置成近似(略高)所需濃度溶液,再用基準(zhǔn)物質(zhì)測定其準(zhǔn)確濃度,這一操作稱為標(biāo)定。
3.能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì),稱為基準(zhǔn)物質(zhì)。
基準(zhǔn)物質(zhì)必須符合下列要求:
?、傥镔|(zhì)必須具有足夠的純度,其純度要求達(dá)到99.9%以上;而雜質(zhì)含量應(yīng)低 于滴定分析所允許的誤差限度;
?、谖镔|(zhì)的組成(包括:其結(jié)晶水含量)應(yīng)恒定并與化學(xué)式相符;
③試劑性質(zhì)穩(wěn)定,不易吸收空氣中水分、二氧化碳或發(fā)生其他化學(xué)變化;
?、芫哂休^大的摩爾質(zhì)量。
能夠滿足上述要求的物質(zhì)稱為基準(zhǔn)物質(zhì),如,無水碳酸鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、重鉻酸鉀、氧化鋅、碳酸鈣等。對于如,鹽酸、氫氧化鈉、高錳酸鉀、硫代硫酸鈉等不符合基準(zhǔn)物質(zhì)條件的試劑,不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,需要采用間接法。
4.制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的注意事項(xiàng)
在配制和標(biāo)定滴定溶液時,必須注意盡可能地降低操作中的誤差,其中最重要的是:
(1)試樣質(zhì)量不能太小,以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,一般分析天平的稱量誤差為±0.0002g,因此,試樣量必須大于0.0002g。而滴定管讀數(shù)常有±0.02mL的誤差,所以消耗滴定劑的體積必須在20mL以上。
(2)應(yīng)使用校準(zhǔn)過的儀器。通常應(yīng)將所使用的設(shè)備、量器如滴定管、容量瓶、移液管等做相對校準(zhǔn)。
(3)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于測定試樣組分時的實(shí)驗(yàn)條件,應(yīng)力求一致,以便抵消實(shí)驗(yàn)過程中的系統(tǒng)誤差。
03雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB/T602對雜質(zhì)測定用標(biāo)液制備的一般規(guī)定:
序號 | 項(xiàng)目 | 具體要求 |
1 | 配置標(biāo)準(zhǔn)用水 | 至少符合GB/T6682中二級水的規(guī)格 |
2 | 所用試劑純度 | 應(yīng)為優(yōu)級純 |
3 | 移液管每次量取體積V | 0.05mL≤V<2.00mL |
4 | 保存期 | 常溫(15~25℃)下一般為2個月; 當(dāng)出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色變化時重新配制 |
04注意事項(xiàng)
1、試劑純度:用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑純度應(yīng)在分析純以上,且性質(zhì)穩(wěn)定,不易揮發(fā)和發(fā)生其他變化。
2、實(shí)驗(yàn)用水:配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),如GB/T 6682中三級水的規(guī)格。
儀器校準(zhǔn):配制過程中使用的分析天平、滴定管、容量瓶等儀器需按計量檢定規(guī)程要求檢定或校準(zhǔn)。
3、標(biāo)定方法:標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定應(yīng)嚴(yán)格按照規(guī)定的方法進(jìn)行,以確保濃度的準(zhǔn)確性。
4、保存條件:配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)妥善保存,避免光照、高溫等不利因素的影響,以保證其穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。
(來源:網(wǎng)絡(luò))
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